当厌氧反应过程中COD去除率下降，甲烷产值明显降低时，应注意厌氧颗粒污泥是否已开始中毒。如果厌氧反应过程中COD去除率几乎为零(进出水COD相对接近)，且几乎不生产甲烷，则可初步判断厌氧颗粒污泥中毒。

如果厌氧颗粒污泥的pH值异常，即其pH值大于厌氧反应器的pH值（一般情况下，正常运行时厌氧颗粒污泥值与厌氧反应器的pH值相同或略小），许多厌氧颗粒污泥的外观不是颗粒状的，并伴有破碎和溃疡颗粒污泥损失严重，许多颗粒污泥开始失去活性，甚至完全失去活性。